Thiết bị đo đa kỹ thuật có thể mở rộng, tối ưu hóa và có tính linh hoạt và khả năng cấu hình vô song, ESCALAB Xi+ cực kỳ nhạy cảm, tạo ra các bản quét khảo sát chất lượng cao trong vài giây. Kiểm soát hệ thống, thu thập, xử lý và báo cáo dữ liệu được tích hợp liền mạch bởi Hệ thống dữ liệu Avantage mạnh mẽ của Thermo Science™. Công nghệ tiên tiến, được thúc đẩy bởi phần mềm và phần cứng trực quan, mang lại kết quả và năng suất đẳng cấp thế giới. ESCALAB Xi+, với hệ thống máy dò kép độc đáo, mang lại hình ảnh XPS siêu hạng, với độ phân giải không gian xuất sắc.

Đối với quang phổ diện tích nhỏ, thiết bị sử dụng ba phương pháp để xác định vùng phân tích:

• Sự lựa chọn vùng được nguồn định vị - Chùm tia X đơn sắc có thể được hội tụ thành các điểm có kích thước từ 900 µm đến 200 µm.
• Lựa chọn khu vực do ống kính- Có thể đặt các mống mắt do máy tính điều khiển trong ống kính truyền để cung cấp độ phân giải bên xuống tới 20 µm.
• Quang phổ phản ảnh từ hình ảnh- Sử dụng hình ảnh song song có độ phân giải cao, có thể thu được quang phổ từ các khu vực thậm chí còn nhỏ hơn.

Nguồn X-ray 

X-ray monochromator.

ESCALAB Xi+ được trang bị nguồn tia X đơn sắc. Bộ đơn sắc vi tiêu cự, tinh thể kép có vòng tròn Rowland 500 mm và sử dụng cực dương Al. Bạn có thể chọn bất kỳ kích thước điểm mẫu nào từ 200 µm đến 900 µm. Ưu điểm của máy đơn sắc vi tiêu điểm:

• Các phép đo XPS diện tích nhỏ có thể được thực hiện mà không làm giảm độ nhạy của máy quang phổ, giúp giảm thời gian phân tích.
• Chỉ một phần của mẫu đang được phân tích được chiếu tia X và do đó, các khu vực cách xa vị trí phân tích sẽ an toàn trước những hư hại tiềm ẩn.
• Trong các phép đo phân giải góc, toàn bộ điểm tia X luôn nằm trong khu vực phân tích.

Đối với bất kỳ nguồn tia X nào, lớp nhôm phủ trên cực dương sẽ bị mài mòn khi sử dụng, ảnh hưởng đến cường độ của tia X và độ nhạy của thiết bị; tuy nhiên, cực dương trên ESCALAB Xi+ có thể được di chuyển để lộ một khu vực mới cho chùm điện tử, làm tăng đáng kể tuổi thọ của nó. Có thể đạt được tổng chuyển động cực dương là 25 mm mà không phá vỡ chân không. Một nguồn anode kép tùy chọn cũng có sẵn. Thông thường, anode nhôm và magiê được cung cấp, nhưng các vật liệu khác như vàng, zirconi hoặc titan có sẵn theo yêu cầu.

Ống kính và máy phân tích

Sự kết hợp thấu kính/máy phân tích/máy dò trên ESCALAB Xi+ làm cho thiết bị trở nên lý tưởng cho quang phổ học, nơi cần có dải động lớn và để chụp ảnh song song, nơi cần có máy dò hai chiều.

Hệ thống bao gồm các thành phần sau:

• Một bộ thấu kính đầu vào, bao gồm thấu kính ngâm từ tính.
• Các thấu kính đầu vào kết hợp một cặp cơ chế mống mắt điều khiển bằng động cơ, được điều khiển bằng máy tính để thiết lập khu vực được phân tích và khả năng chấp nhận góc của thấu kính.
• Máy phân tích năng lượng hình bán cầu 180° với bán kính trung bình là 150 mm và dải năng lượng từ 0 đến 5.000 eV.
• Một thấu kính đầu ra để cải tạo hình ảnh song song. Thấu kính tạo ảnh trong ESCALAB Xi+ được thiết kế để tối ưu hóa chất lượng của ảnh song song.
  
• Một cặp máy dò tấm kênh để chụp ảnh XPS.
• Một máy dò liên tục, hai chiều, nhạy cảm với vị trí để đọc đầu ra từ các tấm kênh mà không cần áp dụng chữ ký của máy dò.

Detectors

The photoelectron spectrometer showing the position of the analyzer, lenses and motorized iris mechanisms.

ESCALAB Xi+ được trang bị hai hệ thống detector: một hệ thống được tối ưu hóa cho phép đo quang phổ và một hệ thống dành cho chụp ảnh song song. Detector của quang phổ là một dãy các hệ số nhân điện tử sáu kênh. các đầu dò nằm trong mặt phẳng đầu ra của máy phân tích và cung cấp dải động rộng. Tốc độ đếm cao đạt được khi sử dụng các thành phần tùy chọn, chẳng hạn như nguồn tia X hai cực dương, FEG và đèn UV. Hệ số nhân điện tử kênh cũng là loại máy dò tối ưu cho REELS và ISS, có sẵn trên các thiết bị ESCALAB Xi+.

Bộ detector hình ảnh song song cho ESCALAB Xi+ bao gồm một cặp tấm kênh và bộ dò nhạy cảm với vị trí liên tục. Máy dò cung cấp hình ảnh song song với độ phân giải pixel lên tới 256 x 256 pixel.

Bởi vì detector này không bao giờ được sử dụng cho các ứng dụng quang phổ có tốc độ đếm cao nên nó có tuổi thọ cao và không dễ bị thay đổi độ nhạy trên bề mặt do tiếp xúc cục bộ với tốc độ đếm cao. Dải động cao trong thiết bị điện tử của máy dò kết hợp với đếm xung thực và bề mặt đồng nhất dẫn đến máy dò có thể dễ dàng đối phó với sự thay đổi tự nhiên của độ nhạy trên bề mặt, tạo ra hình ảnh ‘signature-free’.

XPS diện tích nhỏ

Từ 900 μm đến 200 μm, vùng phân tích có thể được xác định theo kích thước của điểm tia X (nghĩa là XPS vùng nhỏ được xác định bởi nguồn). Dưới 200 μm, khu vực phân tích có thể được xác định bằng cách sử dụng một cặp đôngg tử trong thấu kính (XPS diện tích nhỏ do thấu kính xác định) và mở rộng độ phân giải bên cho quang phổ xuống <20 μm. Các đồng tử được sử dụng cho XPS diện tích nhỏ được xác định bằng ống kính được điều khiển bằng động cơ và điều khiển bằng máy tính để có khả năng lặp lại tối đa và điều khiển từ xa. Tròng đen cho phép nhà phân tích chọn khu vực phân tích gần giống với kích thước của đối tượng được phân tích, giúp tối đa hóa tín hiệu. Có thể thu được phổ diện tích nhỏ với độ phân giải bên tốt hơn 20 μm bằng cách lấy phổ từ một chồng ảnh song song.

Nguồn điện tử

Nguồn điện tử, đồng trục với thấu kính đầu vào của máy phân tích, được cung cấp cùng với thiết bị và được sử dụng để bù điện tích khi phân tích các mẫu không dẫn điện bằng nguồn tia X đơn sắc. Nguồn lũ thứ hai tạo ra các ion năng lượng thấp, hỗ trợ cung cấp bù điện tích hiệu quả và các electron năng lượng thấp khi không sử dụng thấu kính từ tính hoặc cho các thí nghiệm trong đó nguồn đồng trục không phù hợp, chẳng hạn như UPS. Ngoài việc bù điện tích, nguồn đồng trục có thể được sử dụng ở mức năng lượng cao hơn để chụp ảnh vật lý và REEL

Súng ion

The Thermo Scientific ESCALAB Xi⁺ MAGCIS ion gun for rapid, high-resolution depth profiling. The ESCALAB Xi⁺ includes an optional upgrade to MAGCIS capability.

ESCALAB Xi+ được trang bị súng ion MAGCIS để định hình chiều sâu nhanh chóng, độ phân giải cao. Súng ion MAGCIS được điều khiển hoàn toàn bằng máy tính và hoạt động ở dải năng lượng từ 100 eV đến 4 keV và có cường độ chùm tia tối đa > 6 μA ở 3 keV và kích thước điểm tối thiểu là 200 μm ở 2,5 μA và 4 keV.

Điều khiển kỹ thuật số

Tất cả các chức năng phân tích cho ESCALAB Xi+ được kiểm soát từ hệ thống dữ liệu Avantage dựa trên Windows™. Điều này có nghĩa là toàn bộ quá trình phân tích có thể được thực hiện từ xa nếu cần.

Instrument Alignment and Calibration

The standards block being loaded into the Thermo Scientific ESCALAB Xi⁺.

Alignment and calibration of the ESCALAB Xi⁺ is achieved using a standards block, which has samples of copper, silver and gold that can be used for assessing sensitivity, setting the linearity of the analyzer energy scale and determining the transmission function of the analyzer. A phosphor sample enables the analyst to examine the size and quality of the X-ray spot. A set of apertures are used to align and focus the ion beam from the EX06 ion gun. The positions of the samples and apertures are programmed into the data system so that many of the alignment and calibration procedures can be automated.

Sample Manipulation

Sample Alignment

Some of the sample holders available for the Thermo Scientific ESCALAB Xi⁺.

All axes of movement on the sample stage are controlled by the Avantage data system. A high-resolution digital video camera is fitted to the instrument and is accurately aligned with the analysis position. The field of view range from the optical system is from 300 μm to ~2.5 mm. To align a feature for analysis, it must be visible at the center of the graticule and in focus.

Alternatively, the fast-parallel imaging on the ESCALAB Xi⁺ can be used to align the sample in real time, either using an XPS peak or using electrons from the flood gun elastically backscattered from the sample.

Sample Manipulator

The five-axis manipulator on the Thermo Scientific ESCALAB Xi⁺.

There are five axes of movement available in the base system. The manipulator is configured to enable sample heating and cooling. The motors do not require removal to bake the instrument, and the rotation and tilt motors are internal to the vacuum chamber, providing a direct drive to the sample. This feature is particularly important for the tilt axis because accuracy in setting the tilt angle is essential when performing angle-resolved XPS.

For heating and cooling, two types of sample holders are available: the posigrip specimen holder with integral heater and thermocouple for regulated cooling and heating to 600 K, and the high-temperature specimen holder with integral resistive heater and thermocouple for regulated heating to 1000 K. The power supply for heating the sample has an integral temperature controller. On a suitable sample holder, cooling to < 170 K is possible.

Vacuum System

A typical software vacuum schematic for an ESCALAB Xi⁺.

The analysis chamber is constructed from 5 mm thick mu-metal to maximize the efficiency of the magnetic shielding. The chamber is pumped using both a turbomolecular pump and a titanium sublimation pump. This arrangement allows the analysis chamber to achieve a vacuum better than 5 x 10-10 mbar.

In addition to the ports for the energy analyzer and X-ray source, the chamber has ports for other sources, such as a twin-anode X-ray source, a field-emission electron gun and a UV lamp. These ports enable the system to be used as a true, multi-technique facility.

The Preploc is pumped using a turbo molecular pump backed by a rotary pump. The Preploc pump is also used to provide differential pumping for the ion gun. The operation of all of the pumps and valves is through the data system via a schematic diagram on the user interface. Valves are operated by pointing at the appropriate symbol on the schematic and clicking the mouse. The valve will then change its state, if allowed by the safety interlocks built into the system.

Multi-technique Capability

The ESCALAB Xi⁺ is designed to accommodate other analytical techniques without compromising XPS performance. Because of its large dynamic range, the multi-channel electron multiplier detector is ideal for the following spectroscopic techniques.

Ion Scattering Spectroscopy (ISS)

Reversible polarity lens and analyzer power supplies make ISS a standard feature. Channel electron multipliers provide maximum dynamic range while avoide image detector damage. Used with either the EX06 ion gun for MAGCIS is used as the primary source for ISS.

Reflection Electron Energy Loss Spectroscopy (REELS)

REELS is available from the ESCALAB Xi⁺ without the need for additional components. The electron source for REELS is located close to the axis of the transfer lens and can be operated at any energy up to 1 keV. This allows detection and quantification of hydrogen, the only element not detectable with XPS alone.

XPS with a Non-monochromatic X-ray Source

A twin-anode, X-ray source is available as an option. The standard source has aluminium and magnesium anodes, but other materials are available (e.g., silver and zirconium).

Auger Electron Spectroscopy (AES)

An optional Schottky field-emission electron gun (FEG 1000) is available for the ESCALAB Xi⁺. At the beam energy of 10 keV, this electron gun provides a spot size of 95 nm at a beam current of 5 nA, which is ample current for AES.

Ultra-violet Photoelectron Spectroscopy (UPS)

The ESCALAB Xi⁺ spectrometer is ideal for UPS because of the efficient magnetic shielding provided by the instrument’s mu-metal chamber and the excellent low-energy performance of the electronics driving the lens and analyzer. The fully automated gas admission and source control seemlessly integrates UV photoelectron spectroscopy into Avantage experiments.

Preparation Chambers

The ESCALAB Xi⁺ base system has a standard Preploc chamber, which is a combined sample entry lock and preparation chamber. This chamber has ports that will accommodate a variety of sample preparation devices such as the following:

• Heating/cooling probe
• Ion gun
• High pressure gas cell
• Sample parking
• Gas admission

Other arrangements of preparation chambers are available as options. For example, a dedicated UHV preparation chamber, which remains under vacuum when samples are being introduced, adjacent to the analysis chamber and a second Preploc. Alternatively, samples can be introduced using the Preploc to which a UHV preparation chamber is also attached.